检测项目

理化常数检测：

• 熔点测定：150℃-152℃（参照ChP 2020）
• 旋光度分析：-10°至+10°（如：标准值±0.5°）
• 沸点检测：280℃-285℃（ISO 918:2009）

纯度分析：

• 含量测定：高效液相色谱法（HPLC），纯度≥99.0%（参照USP 43）
• 相关物质检测：总杂质≤0.1%（EP 11.0）
• 水分含量：卡氏水分≤0.5%（GB/T 606-2021）

杂质检测：

• 重金属限量：铅≤10ppm、汞≤0.1ppm（ChP 2020）
• 溶剂残留：甲醇≤3000ppm、乙腈≤400ppm（ISO 10993-18:2020）
• 降解产物：最大单杂≤0.05%（参照ICH Q3A）

稳定性测试：

• 加速稳定性：40℃/75% RH，降解率≤2.0%/月（参照ICH Q1A）
• 长期稳定性：25℃/60% RH，有效期≥24个月（GB/T 191-2008）
• 光照稳定性：UV暴露48小时，含量变化±1.0%（ISO 188:2011）

微生物限度检查：

• 需氧菌总数：≤100 CFU/g（参照USP <61>）
• 酵母霉菌检测：≤10 CFU/g（EP 2.6.12）
• 致病菌筛查：沙门氏菌阴性（GB 4789.4-2016）

异构体比例验证：

• 手性异构体分离：主异构体比例≥98.0%（ChP 2020）
• 对映体过量值：ee值≥95%（参照EP 2.2.47）
• 顺反异构体检测：反式体≤2.0%（ISO JianCe64:2006）

热原检测：

• 细菌内毒素限值：≤0.25 EU/mg（参照USP <85>）
• 兔法热原试验：体温升高≤0.6℃（GB/T 14233.2-2021）

溶出度测试：

• 片剂溶出率：30分钟≥85%（参照USP <711>）
• 胶囊崩解时间：≤15分钟（GB/T 4689-2018）

颗粒特性评估：

• 粒径分布：D90≤50μm（ISO 13320:2020）
• 堆密度检测：0.4-0.6 g/mL（GB/T 6284-2016）

包装材料兼容性：

• 吸附损失测试：含量降低≤1.0%（参照ICH Q1E）
• 密封完整性：泄漏率≤0.001 mL/min（ISO 11607-1:2019）

检测范围

1. 原料药粉末： 高纯度化合物，重点检测含量均匀性、熔点和溶剂残留。

2. 片剂制剂： 口服固体剂型，侧重溶出度测试、含量均匀度及微生物限量。

3. 注射剂： 无菌液体制剂，核心检测热原、无菌性和可见异物。

4. 胶囊剂： 软硬胶囊形式，关注崩解时间、填充物含量及水分控制。

5. 外用膏剂： 半固体制剂，重点评估均匀性、pH值及防腐剂效力。

6. 食品添加剂： 作为防腐成分，检测重金属限量、溶剂残留及杂质谱。

7. 化工中间体： 生产原料，侧重异构体比例、纯度和热稳定性测试。

8. 生物样品基质： 血浆或组织样本，核心检测回收率、基质效应及定量限。

9. 包装材料： 塑料或玻璃容器，重点评估吸附损失和密封完整性。

10. 环境残留物： 水或土壤样本，检测检测限、回收率及降解产物分析。

检测方法

国际标准：

• USP <621> 色谱法通则（流动相pH范围2.0-8.0）
• EP 2.2.46 毛细管电泳法（分离电压范围15-30kV）
• ISO 5725-2:2019 准确度和精密度评估（重复性限r值定义）
• ICH Q2(R1) 分析方法验证（验证参数包括特异性、线性）

国家标准：

• ChP 2020 0512 高效液相色谱法（色谱柱规格差异：粒径5μm）
• GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定（滴定终点判定方法差异）
• GB/T 5009.74-2014 食品添加剂检测（样品前处理步骤差异）
• GB/T 14233.1-2020 医用材料化学测试（提取溶剂差异：水替代醇）

（方法差异说明：例如，USP与ChP的HPLC流动相pH控制范围不同，USP允许更宽范围；ICH标准强调风险评估，而GB标准侧重具体操作步骤。）

检测设备

1. 高效液相色谱仪： Agilent 1260 Infinity II（流速范围0.1-10mL/min，检测限0.01μg/mL）

2. 紫外可见分光光度计： Shimadzu UV-2600（波长范围190-1100nm，分辨率0.1nm）

3. 气相色谱质谱联用仪： Thermo Scientific ISQ 7000（质量范围10-1050m/z，灵敏度1pg）

4. 熔点测定仪： Büchi M-565（温度范围室温至400℃，精度±0.1℃）

5. 旋光仪： Rudolph Research Autopol IV（角度范围-180°至+180°，精度0.001°）

6. 卡尔费休水分仪： Metrohm 899 Coulometer（检测范围1ppm-100%，精度±1%）

7. 原子吸收光谱仪： PerkinElmer PinAAcle 900T（元素检测限0.1ppb，火焰/石墨炉模式）

8. 微生物培养箱： Memmert INC108（温度范围10-70℃，湿度控制±2%）

9. 溶出度测试仪： Distek 6100（转速范围25-150rpm，浴温控制±0.5℃）

10. 热分析仪： TA Instruments Q200（DSC温度范围-90-550℃，升温速率0.01-100℃/min）

11. 粒径分析仪： Malvern Mastersizer 3000（粒径范围0.01-3500μm，精度±1%）

12. 细菌内毒素检测仪： Charles River Endosafe PTS（检测限0.001EU/mL，检测时间15min）

13. 红外光谱仪： Bruker ALPHA II（波数范围4000-400cm⁻¹，分辨率4cm⁻¹）

14. 恒温恒湿箱： Binder KBF720（温度范围-10-100℃，湿度范围10-98%）

15. 电子天平： Mettler Toledo XPR205（量程220g，精度0.01mg）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。